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一 實(shí)驗(yàn)條件及其控制
1．實(shí)驗(yàn)條件
所謂實(shí)驗(yàn)條件是指同特定實(shí)驗(yàn)對(duì)象相聯(lián)系，并對(duì)其狀態(tài)、性質(zhì)和變化發(fā)生影響的諸因素的總和。例如，用稀硫酸跟鋅反應(yīng)制取氫氣的實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)裝置、稀硫酸的濃度和體積、鋅的加入量、硫酸銅晶體的加入量等，都是影響氫氣產(chǎn)量的實(shí)驗(yàn)條件。
任何化學(xué)實(shí)驗(yàn)都必須在一定的實(shí)驗(yàn)條件下才能進(jìn)行。木炭在氧氣里燃燒，可謂是比較簡(jiǎn)單的化學(xué)實(shí)驗(yàn)，但也離不開(kāi)實(shí)驗(yàn)條件。點(diǎn)燃，木炭燃燒；不點(diǎn)燃，木炭則不燃燒。點(diǎn)燃就是木炭跟氧氣發(fā)生反應(yīng)的重要實(shí)驗(yàn)條件。
實(shí)驗(yàn)條件不同，物質(zhì)的狀態(tài)、性質(zhì)和變化也不相同。例如溫度，它是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要條件。水在10℃時(shí)是液態(tài)，在100℃時(shí)就是氣態(tài)；乙醇跟濃硫酸反應(yīng)在130—140℃時(shí)生成乙醚，在160—170℃時(shí)則生成乙烯。
實(shí)驗(yàn)條件是物質(zhì)發(fā)生變化的外因，它要通過(guò)物質(zhì)的本質(zhì)屬性或內(nèi)部結(jié)構(gòu)而起作用。乙醇在不同溫度下生成不同物質(zhì)，是由于其結(jié)構(gòu)決定的，它既可以分子間脫水生成乙醚，也可以分子內(nèi)脫水生成乙烯。如果乙醇分子不具有這樣的結(jié)構(gòu)，無(wú)論怎樣改變溫度，也絕不會(huì)生成這兩種物質(zhì)。
2．實(shí)驗(yàn)條件的控制
既然實(shí)驗(yàn)條件對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)如此重要，因此，要想使實(shí)驗(yàn)對(duì)象保持或達(dá)到某種狀態(tài)、發(fā)生某種特定變化，得到理想的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，就必須對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行嚴(yán)格、有效的控制。
所謂實(shí)驗(yàn)條件的控制，就是通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)條件，運(yùn)用各種不同的實(shí)驗(yàn)比較法，來(lái)探尋最佳實(shí)驗(yàn)條件的一種科學(xué)的操作方法和思考方法。
例如碳粉還原氧化銅實(shí)驗(yàn)。影響該實(shí)驗(yàn)的條件主要有加熱方式和碳粉與氧化銅的質(zhì)量比。對(duì)該實(shí)驗(yàn)條件的控制，可采用簡(jiǎn)單比較法，即先固定用酒精燈加熱，然后改變碳粉與氧化銅的質(zhì)量比(從1∶1—1∶10)。若實(shí)驗(yàn)結(jié)果1∶3最好，則將碳粉與氧化銅的質(zhì)量比固定在1∶3，然后改變加熱方式(分別用酒精燈、酒精噴燈)。若實(shí)驗(yàn)結(jié)果酒精噴燈效果好，那么，碳粉還原氧化銅的最佳實(shí)驗(yàn)條件就是：用酒精噴燈加熱，碳粉與氧化銅的質(zhì)量比為1∶3。
二 控制實(shí)驗(yàn)條件是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的靈魂
化學(xué)是一門(mén)以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的科學(xué)，化學(xué)實(shí)驗(yàn)離不開(kāi)一定的實(shí)驗(yàn)條件，只有對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行嚴(yán)格、有效的控制，才能獲得化學(xué)科學(xué)事實(shí)，取得重大發(fā)現(xiàn)。正是從這種意義上說(shuō)，沒(méi)有化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控制，就沒(méi)有化學(xué)實(shí)驗(yàn)科學(xué)，控制實(shí)驗(yàn)條件是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的靈魂。
“在化學(xué)元素發(fā)展史上，持續(xù)時(shí)間最長(zhǎng)的，參加的化學(xué)家人數(shù)相當(dāng)多的，危險(xiǎn)很大的，莫過(guò)于元素氟的制取了。”①元素氟的發(fā)現(xiàn)過(guò)程，就是實(shí)驗(yàn)條件的控制過(guò)程。為了制取單質(zhì)氟，化學(xué)家們對(duì)影響該實(shí)驗(yàn)的各種實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了多次、反復(fù)的探索和控制。從反應(yīng)物來(lái)看，人們?cè)眠^(guò)氟化汞、氟化鈣、氟化鉀、氟化銀、氟化鉛、氟化磷等金屬氟化物和氟化砷、氟化氫等非金屬氟化物；從電解所用容器的制做材料來(lái)看，有金、鉑、螢石等物質(zhì)；從電極材料來(lái)看，有碳、金、鈀、鉑、鉑銥合金等；從反應(yīng)溫度來(lái)看，有高溫、室溫和低溫。經(jīng)過(guò)幾代化學(xué)家70余年的艱苦努力，歷經(jīng)無(wú)數(shù)次失敗和危險(xiǎn)，最后法國(guó)學(xué)者莫瓦桑于1886年6月26日制成了單質(zhì)氟，其實(shí)驗(yàn)條件是：用鉑制的U形管做電解容器，用鉑銥合金做電極，在-23℃對(duì)無(wú)水氟化氫進(jìn)行電解。為表彰他在氟的制備方面所做出的突出貢獻(xiàn)，他獲得了1906年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。
對(duì)實(shí)驗(yàn)條件控制得不嚴(yán)格或失控，不僅會(huì)使化學(xué)實(shí)驗(yàn)失敗，有時(shí)還會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論。著名化學(xué)家波義耳在研究金屬燃燒的實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)：放在玻璃瓶里的銅片猛烈燃燒后，重量增加了。這被認(rèn)為是銅與“燃素”結(jié)合的結(jié)果。類(lèi)似的實(shí)驗(yàn)為燃素說(shuō)這一錯(cuò)誤理論提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。究其原因，主要是沒(méi)有嚴(yán)格地控制實(shí)驗(yàn)條件，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，沒(méi)有封閉玻璃瓶口，導(dǎo)致空氣中的氧氣進(jìn)入瓶?jī)?nèi)，與金屬發(fā)生反應(yīng)生成氧化物?？梢?jiàn)，嚴(yán)格、有效地控制實(shí)驗(yàn)條件對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是多么的重要。
三 化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的種類(lèi)
從化學(xué)實(shí)驗(yàn)用具來(lái)看，化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件主要有以下三類(lèi)。
1．化學(xué)藥品
這類(lèi)實(shí)驗(yàn)條件主要包括化學(xué)藥品的種類(lèi)、純度、狀態(tài)(固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài))、形狀(塊狀、顆粒狀或粉末狀)、質(zhì)量、體積和濃度等。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常要對(duì)這類(lèi)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行控制。例如，用硫酸制取氫氣，就只能用稀硫酸，而不能用濃硫酸；用木炭還原氧化銅，木炭應(yīng)該用粉末，而不能用塊狀，碳粉與氧化銅的質(zhì)量應(yīng)有一定的比例，否則將難以得到顯著的實(shí)驗(yàn)效果。
2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器和裝置
這類(lèi)實(shí)驗(yàn)條件主要是指不同規(guī)格的化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及其不同的安裝方法。例如用稀硫酸跟鋅反應(yīng)制取氫氣的實(shí)驗(yàn)，就可以根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，采用啟普發(fā)生器、錐形瓶、雙叉試管等不同的實(shí)驗(yàn)儀器和裝置。
3．化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作
這類(lèi)實(shí)驗(yàn)條件主要包括點(diǎn)燃、加熱、冷卻、振蕩、溶解、洗滌、過(guò)濾、蒸發(fā)、蒸餾等化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作，以及對(duì)電流、電壓、時(shí)間和壓強(qiáng)的控制等。這也是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常需要控制的一類(lèi)實(shí)驗(yàn)條件。例如，在化學(xué)反應(yīng)速度實(shí)驗(yàn)中，溫度是一個(gè)很重要的實(shí)驗(yàn)條件。在濃度一定時(shí)，改變溫度可以發(fā)現(xiàn)溫度影響化學(xué)反應(yīng)速度的規(guī)律性。
四 化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控制方式
由于具體的化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵蟛煌?，因而?shí)驗(yàn)條件的控制方式也不盡相同。從所需控制的實(shí)驗(yàn)條件(也稱“因素”)的多少來(lái)看，化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的控制方式主要有以下二種類(lèi)型。
1．單因素控制
單因素控制即只對(duì)一種實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行控制。例如加熱高錳酸鉀制取氧氣、點(diǎn)燃鎂條等。對(duì)一種實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行控制，并不意味著影響實(shí)驗(yàn)的條件只有一個(gè)。事實(shí)上，任何一個(gè)化學(xué)實(shí)驗(yàn)都包含有多種實(shí)驗(yàn)條件，即使是比較簡(jiǎn)單的木炭燃燒實(shí)驗(yàn)，也涉及到木炭的形狀、質(zhì)量、溫度、燃燒器皿等不同條件。但在具體的化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，由于實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵蟛煌灰欢▽?duì)每一個(gè)實(shí)驗(yàn)條件都必須進(jìn)行控制。
2．多因素控制
多因素控制即對(duì)多種實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行控制。這種情況較為復(fù)雜，從實(shí)驗(yàn)條件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響來(lái)看，又可分為兩種。
(1)固定其他條件，改變一種條件。
這種方式所控制的實(shí)驗(yàn)條件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響具有相對(duì)獨(dú)立性，每種實(shí)驗(yàn)條件都能單獨(dú)地影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。例如在濃度和溫度對(duì)化學(xué)平衡的影響的實(shí)驗(yàn)中，首先改變反應(yīng)物的濃度，而保持其他條件如反應(yīng)物溶液的種類(lèi)和體積、反應(yīng)的溫度等不變，觀察濃度對(duì)化學(xué)平衡的影響；然后，再改變反應(yīng)溫度這一條件，而保持其他條件如反應(yīng)物溶液的種類(lèi)和體積、濃度等不變，觀察溫度對(duì)化學(xué)平衡的影響。
(2)對(duì)幾種實(shí)驗(yàn)條件同時(shí)加以綜合控制。
這種方式所控制的實(shí)驗(yàn)條件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響并不是單一的，而是共同起作用的，具有綜合性。例如氨氧化制硝酸實(shí)驗(yàn)，需要對(duì)溫度、催化劑的種類(lèi)和氨水的濃度等幾個(gè)實(shí)驗(yàn)條件同時(shí)進(jìn)行綜合控制，否則，難以得到滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
五 探尋最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件的方法
對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行控制的目的，就是要探尋最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件。所謂最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件，是指那些能產(chǎn)生最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)效果的實(shí)驗(yàn)條件。它具有相對(duì)性，實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟煌瑢?shí)驗(yàn)環(huán)境不同，最佳實(shí)驗(yàn)條件也不盡相同。那么，如何探尋最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件呢？一般來(lái)說(shuō)，主要有以下四種方法。
1．全面比較法
在科學(xué)實(shí)驗(yàn)中，通常將影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的實(shí)驗(yàn)條件稱為因素，一般用A，B，C…表示；將實(shí)驗(yàn)條件的變化等級(jí)稱為水平，一般用1，2，3…表示。
全面比較法是對(duì)影響實(shí)驗(yàn)的各種因素的所有水平進(jìn)行全面搭配比較的一種實(shí)驗(yàn)方法。例如碳粉還原氧化銅實(shí)驗(yàn)。影響該實(shí)驗(yàn)的主要因素有：A—加熱方式；B—碳粉與氧化銅的質(zhì)量比；A取2種水平：A1—酒精燈；A2—酒精噴燈；B取10種水平：B1—1∶1，B2—1∶2…B10—1∶10。所謂全面搭配，就是將A1，A2分別與B1，B2…B10進(jìn)行搭配，即做如下20次試驗(yàn)：A1B1，A1B2…A1B10，A2B1，A2B2…A2B10。從這全部20次試驗(yàn)中選出最佳實(shí)驗(yàn)效果的因素組合A2B3，即為最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件。
全面比較法的優(yōu)點(diǎn)是能夠發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)條件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響的全貌，并且通過(guò)全面比較可以找到最佳實(shí)驗(yàn)條件。缺點(diǎn)是試驗(yàn)次數(shù)太多，特別是當(dāng)實(shí)驗(yàn)因素較多，且每個(gè)因素的水平數(shù)又較大時(shí)，實(shí)驗(yàn)工作量是驚人的。
2．優(yōu)選法
優(yōu)選法是指在單因素實(shí)驗(yàn)中，如果不需要考查因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響的全貌，而只需找出最佳實(shí)驗(yàn)條件，則可在因素所取水平的范圍內(nèi)，按照黃金分割法來(lái)確定試驗(yàn)點(diǎn)(在0.618和0.382的比例位置上)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的一種方法。
例如用優(yōu)選法來(lái)探尋碳粉與氧化銅的最佳質(zhì)量比。首先將1∶1、1∶2…1∶10依次編為1號(hào)、2號(hào)……10號(hào)；然后按0.618和0.382乘以總個(gè)數(shù)之值取號(hào)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，即可找出最佳實(shí)驗(yàn)條件。
10×0.618=6.18取第6號(hào)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
10×0.382=3.82取第4號(hào)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)第4號(hào)的實(shí)驗(yàn)效果比第6號(hào)的好，那么第二次則去掉7號(hào)—10號(hào)，在1號(hào)—6號(hào)中按照0.618和0.382乘以總個(gè)數(shù)之值取號(hào)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，即：
6×0.618=3.7取第4號(hào)(實(shí)驗(yàn)已做過(guò))
6×0.382= 2.2取第 2號(hào)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)第2號(hào)的實(shí)驗(yàn)效果比第4號(hào)好，那么第三次則去掉5號(hào)—6號(hào)，在1號(hào)—4號(hào)中按照0.618和0.382乘以總個(gè)數(shù)之值取號(hào)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，即：
4×0.618=2.5取第3號(hào)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
4×0.382=1.5取第2號(hào)(實(shí)驗(yàn)已做過(guò))
實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)第3號(hào)實(shí)驗(yàn)效果比第2號(hào)好，那么，第3號(hào)即1∶3為碳粉與氧化銅的最佳質(zhì)量比。
上例中的實(shí)驗(yàn)，如果用全面比較法，則需進(jìn)行10次實(shí)驗(yàn)，才能找出最佳實(shí)驗(yàn)條件；如用優(yōu)選法，則只需4次(6號(hào)、4號(hào)、2號(hào)、3號(hào))即可找出?？梢?jiàn)，在探尋單因素化學(xué)實(shí)驗(yàn)的最佳實(shí)驗(yàn)條件時(shí)，優(yōu)選法比全面比較法的實(shí)驗(yàn)次數(shù)要少得多，是一種實(shí)驗(yàn)效率較高、較為經(jīng)濟(jì)的方法。
3．簡(jiǎn)單比較法
對(duì)于多因素、多水平的化學(xué)實(shí)驗(yàn)，如果用全面比較法，其實(shí)驗(yàn)次數(shù)實(shí)在太多。為了探尋最佳化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件，可采用簡(jiǎn)單比較法，即固定其他因素變化一個(gè)因素的方法。例如影響某實(shí)驗(yàn)效果的因素有A，B，C三種，每個(gè)因素又分別取三種水平：A1，A2，A3；B1，B2，B3；C1，C2，C3。如首先固定B和C于B1，C1，讓A變化：
若實(shí)驗(yàn)結(jié)果以A3為最好，則固定A和C于A3，C1，讓B變化：
若實(shí)驗(yàn)結(jié)果以B1為最好，則固定A和B于A3，B1，讓C變化：
若實(shí)驗(yàn)結(jié)果C1為最好，則該實(shí)驗(yàn)的最佳實(shí)驗(yàn)條件為A3B1C1。
對(duì)于這種三因素三水平的實(shí)驗(yàn)，如用全面比較法則需27次實(shí)驗(yàn)，如用簡(jiǎn)單比較法則只需9次實(shí)驗(yàn)?？梢?jiàn)，簡(jiǎn)單比較法具有能夠通過(guò)較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)找到較佳實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)點(diǎn)。但同全面比較法相比，這種方法也有一定的缺點(diǎn)，主要是實(shí)驗(yàn)范圍比較狹窄，代表性較差，因而用這種方法獲得的最佳實(shí)驗(yàn)條件具有一定的片面性。
4．綜合比較法(或稱正交實(shí)驗(yàn)法)
為了保持全面比較法和簡(jiǎn)單比較法的優(yōu)點(diǎn)，克服它們各自的缺點(diǎn)，用較少的實(shí)驗(yàn)次數(shù)，找到代表性較強(qiáng)的最佳實(shí)驗(yàn)條件，可以采用綜合比較法(或稱正交實(shí)驗(yàn)法)。
正交實(shí)驗(yàn)法是用正交表來(lái)安排多因素實(shí)驗(yàn)，并通過(guò)計(jì)算、分析來(lái)尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件的一種方法。
(1)正交表的選用。
正交表是一些現(xiàn)成的表格，按照正交表安排實(shí)驗(yàn)，可以使實(shí)驗(yàn)具有較強(qiáng)的代表性。表5-1是一張代號(hào)為L(zhǎng)9(34)的正交表，其中“L”表示正交表，L下角的數(shù)字“9”表示正交表有9行，需安排9次實(shí)驗(yàn)，括號(hào)內(nèi)下面的數(shù)字“3”表示每個(gè)因素都取3種水平，指數(shù)“4”表示正交表有4列，最多可安排4個(gè)因素，也可以安排3個(gè)因素或2個(gè)因素的實(shí)驗(yàn)。通常是根據(jù)實(shí)驗(yàn)因素和水平數(shù)的多少來(lái)選擇正交表。
表5-1 L9(34)表
(2)安排實(shí)驗(yàn)。
例如影響某化合物產(chǎn)率的因素有A—溫度(80—90℃)、B—反應(yīng)時(shí)間(90—150分)、C—濃度(5%—7%)，它們分別取3種水平：A1—80℃、A2—85℃、A3—90℃，B1—90分、B2—120分、B3—150分，C1—5%、C2—6%、C3—7%。為了探尋最佳實(shí)驗(yàn)條件，可選用L9(34)正交表來(lái)安排實(shí)驗(yàn)。
①把因素A，B，C放到L9(34)的任意三列的表頭上，如放在前三列。
②把A，B，C對(duì)應(yīng)三列的“1”、“2”、“3”換成具體的水平，如表5-2所示。
表5-2實(shí)驗(yàn)安排表
③按照表5-2即可安排9次實(shí)驗(yàn)，如第1次實(shí)驗(yàn)的條件為：溫度80℃、反應(yīng)時(shí)間90分、濃度5%。
(3)探尋最佳實(shí)驗(yàn)條件。
9次實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5-3所示。
為了比較溫度在哪個(gè)水平產(chǎn)率最高，可做如下計(jì)算：
表5-3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析表
80℃時(shí)，3次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率之和為：31+54+38=123，平均產(chǎn)率為
85℃時(shí)，3次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率之和為：53+49+42=144，平均產(chǎn)率為
90℃時(shí)，3次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率之和為：57+62+64=183，平均產(chǎn)率為
將3次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率和平均產(chǎn)率分別填在A列對(duì)應(yīng)的K1，K2，K3欄和k1，k2，k3欄。同理，B，C兩列對(duì)應(yīng)的K1，K2，K3和k1，k2，k3也可計(jì)算出來(lái)，填在表內(nèi)。
從表5-3中的k1，k2，k3值可以看出：溫度為90℃時(shí)產(chǎn)率最高；反應(yīng)時(shí)間為120分時(shí)產(chǎn)率最高；濃度為6%時(shí)產(chǎn)率最高。綜合起來(lái)，該實(shí)驗(yàn)的最佳實(shí)驗(yàn)條件為：A3B2C2，即溫度90℃、反應(yīng)時(shí)間120分、濃度6%。
運(yùn)用正交實(shí)驗(yàn)法除了可以獲得最佳實(shí)驗(yàn)條件以外，還可以對(duì)影響實(shí)驗(yàn)的諸條件的重要程度進(jìn)行比較，從而找出主要因素和次要因素。
同簡(jiǎn)單比較法相比，綜合比較法除了代表性強(qiáng)的特點(diǎn)以外，在比較方式上也不相同。簡(jiǎn)單比較法是通過(guò)固定其他條件改變一個(gè)條件，靜止地進(jìn)行比較；而綜合比較法是在B，C變動(dòng)的情況下來(lái)比較A，在A，C變動(dòng)的情況下來(lái)比較B，在A，B變動(dòng)的情況下來(lái)比較C，是一種動(dòng)態(tài)、均衡、綜合的比較。
